问:
欲用氧化铝吸附剂柱上色谱法分离系列混合 物:V-苯基丁酸,四氢化萘酮-1,四氢化萘,试说
答:
使用氧化铝吸附剂柱色谱法分离V-苯基丁酸、四氢化萘酮-1和四氢化萘混合物,可以采取以下步骤:
1. 选择硅胶或氧化铝作为固定相,考虑这三种化合物的化学性质,氧化铝更适合作为吸附剂。
2. 准备流动相,可以选择简单的有机溶剂如正己烷或二氯甲烷,或其混合溶剂。根据三种化合物的极性和溶解度选择流动相组成和流速。
3. 将混合样品溶于适当的溶剂,然后滴定在吸附剂柱顶部。
4. 首先洗脱四氢化萘,因为其结构最简单,与吸附剂的作用力最小,用较弱的流动相即可洗脱。
5. 然后继续增加流动相极性,洗脱四氢化萘酮-1,其次洗脱V-苯基丁酸。
6. 收集洗脱下来的各组分,并通过重结晶或蒸馏进一步纯化,并通过样品测定法确认其纯度和结构。
7. 根据三种化合物在柱上的洗脱顺序及所需流动相条件,可以确定其在吸附剂上的吸附能力顺序为:四氢化萘<四氢化萘酮-1<V-苯基丁酸。
通过控制流动相的组成及流速,可以实现上述三种化合物的有效分离,这就是采用氧化铝吸附剂柱色谱法分离上述混合物的基本步骤和方法。