一种帕罗韦德中间体的制备方法

帕罗韦德中间体的一种典型制备方法是Wittig反应。该反应的具体步骤如下:

1. 取对甲基苯甲酸酯的溴化物作为起始原料,在无水乙醚中与三乙胺反应,生成三乙胺盐,滤除三乙胺盐,得到对甲基苯甲酸酯的溴化物乙醚溶液。

2. 将上一步得到的溴化物乙醚溶液滴加到两当量的三乙胺在无水乙醚中的溶液中,合成三乙胺盐。过滤除去溶剂和过量的三乙胺,得到对甲基苯甲酸酯的三乙胺盐。

3. 将上一步得到的三乙胺盐在绝对乙醇中与相当当量的二甲基(三甲基甲烷)膦腈反应,生成中间体三乙胺盐的乙醇溶液。

4. 将上一步反应得到的三乙胺盐的乙醇溶液,先后与10%的盐酸和水反应,分离有机层,除去溶剂,得到中间体。

5. 将上一步得到的中间体溶于乙醚中,经过氢气化和除溶剂得到最终产物帕罗韦德。

该方法通过Wittig反应,使α-溴化的酯与三乙基膦丙烷腈发生ylid的交换,经脱溶剂、氢化、水解、除溶剂等步骤制得帕罗韦德产品。该方法操作简便,原料易得,产率较高,是一种较典型的帕罗韦德中间体制备方法。

需要说明的是,帕罗韦德的中间体也可以通过其他方法合成,如Michael加成反应、Reformatsky反应等,此处只介绍了Wittig反应这一种典型方法。如果需要了解其他方法也可以在下次咨询提出。