怎么检测盐酸二甲双胍原料里的NDEA

检测盐酸二甲双胍原料中NDEA的方法如下:

1. 样品预处理。取样品适量,精密称重,加水或有机溶剂溶解并定容,得样品溶液。如果样品为固体,可先磨碎加溶剂抽提,或直接溶解。

2. 色谱条件选择。NDEA通常采用高效液相色谱或气相色谱进行定性和定量分析。高效液相色谱常用C18色谱柱,移动相为甲醇-水或乙腈-水,流速约1ml/min,检测器选择紫外检测器,检测波长为254nm。气相色谱使用HP-5或DB-1毛细管柱,载气为氮气或氢气,检测器同样选择FID。

3. 标准品准备。NDEA标准品制成系列稀释液,用于绘制标准曲线。

4. 样品注入。将步骤1得到的样品溶液采用微量注射器或自动进样器注入色谱仪,同时注入标准品,进行定性和定量分析。

5. 测定和数据处理。通过与标准品对比样品的保留时间确定化合物的定性,并通过标准曲线测定样品中NDEA的含量。数据处理软件可以自动完成计算和绘图。

6. 重复性验证。选择不同批号同类型样品,重复步骤1-5,验证方法的重复性。

7. 回收率验证。向空白样品中添加已知含量NDEA标准品,经过步骤1-5,计算回收率,验证方法的准确度。

以上是检测NDEA的详尽标准分析方法,通过高效液相色谱或气相色谱与标准品比对,完成定性和定量分析,并进行重复性和回收率验证,以保证分析结果的准确可靠。