问:
乙酰水杨酸的制备实验步骤
答:
乙酰水杨酸的制备实验步骤如下:
1. 取50毫升的浓硫酸(98%),小心慢慢加入到10毫升的冰醋酸中,加热至80°C,搅拌至完全混合。这步获得的溶液为醋酸酸酐。
2. 将15毫升的去离子水加热至80°C,然后慢慢加入5克的水杨酸,加热至水杨酸完全溶解,这获得的溶液为水杨酸溶液。
3. 将醋酸酸酐溶液放入冰水浴中降温至0°C,然后将水杨酸溶液也放入冰水浴中降温至0°C。
4. 将冷却后的醋酸酸酐溶液和水杨酸溶液在0°C条件下混合,用量管定量,混合物的醋酸酸酐与水杨酸的摩尔比为1.5:1。混合后 Continuing stirring 至均匀。
5. 将混合物从冰水浴中取出,让其自然升温至室温。在升温过程中,乙酰水杨酸会逐渐生成并沉淀出来。
6. 沉淀物过滤,在 reduced pressure 下干燥,即可获得乙酰水杨酸产物。
7. 产物用熔点测定法鉴定,乙酰水杨酸的理论熔点为123°C。实验室条件下测得熔点在122-124°C之间。
这个制备过程比较详细地介绍了乙酰水杨酸的实验合成步骤与方法,包括原料配制,反应条件控制等关键信息。如果有任何疑问,欢迎提出。