加样回收试验怎么做

加样回收试验的步骤如下:

1. 选择 indicator 物质。选择在试验过程中不会和样品成分发生反应或干扰的indicator物质,通常选择不溶于有机溶剂的化合物,如苯酚红、甲基橙、二茂铁等。

2. 选择有机溶剂。选择能溶解indicator物质和样品的有机溶剂,常用的有甲苯、乙酸乙酯、丙酮等。溶剂需无色透明,以观察indicator物质的颜色变化。

3. 准备标准溶液。准备一系列indicator物质在试验溶剂中的标准溶液,不同的浓度对应不同的颜色,用于比色判断样品中的indicator物质浓度。

4. 加入indicator物质。往样品溶液中加入少量indicator物质的标准溶液,使其颜色与标准溶液中的一定浓度相匹配,此时样品溶液中的indicator物质浓度与匹配的标准溶液浓度相等。

5. 蒸馏收集。使用具有回流冷凝管的蒸馏设备,将加有indicator物质的样品溶液蒸馏,使大部分溶剂蒸发,溶剂蒸汽经冷凝管冷凝回流到样品溶液。

6. 观察颜色变化。随着溶剂的蒸发和回流,样品溶液的体积逐渐减小,indicator物质的浓度逐渐升高,颜色也在不断加深。当颜色匹配标准溶液中的较高浓度时,停止蒸馏。

7. 计算回收率。根据加入样品的indicator物质量和蒸馏后样品中indicator物质的浓度,计算在此溶剂中样品的回收率。重复多次取平均值,以提高准确度。

这就是加样回收试验的基本步骤和原理。主要通过加入内标物质,并根据它在蒸馏过程中的积聚计算样品的回收率,以评价分析方法的准确度。